L-胱氨酸的化學名稱為雙硫代氨基丙酸。呈六方形板狀結晶,其化學結構如下:
NH2;S CH2 CH COOH S CH2 CH COOH NH2
不溶于乙醇,難溶于水,易溶于酸、堿溶液。廣泛存在于動物毛發角蛋白中。是一種昂貴的化學藥品,在醫藥上用于治療肝病和放射病,并可促進毛發生長和防止皮膚老化,是治療膀胱炎、禿頂脫發、神經痛、中毒性病癥的特效藥,在食品工業、生化及營養學研究等領域內也有廣泛的用途。用豬毛、羊毛、人發等廢雜毛生產L-胱氨酸,工藝比較簡單,成本低廉,精品的純度可達95%以上。產品可提供給制藥廠作制藥原料。
(一)原料
1、廢雜毛:可用豬毛、羊毛、人發等。
2、鹽酸:這里作水解劑和提純產品,分別選用工業品的化學純試劑。
3、氫氧化鈉:這里作中和劑。選用化學純試劑。
4、氨水:這里作中和劑。選用化學試劑。
5、醋酸鈉:這里作中和劑。選用工業品。
6、活性炭:多孔結構,對氣體、蒸氣和膠態固體有強大的吸附能力。每克總重表面積可達500-1000平方米,相對密度1.9-2.1,表面相對密度0.08-0.45,含碳量10-93%。用途甚廣。這里作脫色劑,選用糖活性炭。
7、骨炭粉:由動物的骨加工制成的粉末,主要成分是磷酸三鈣、骨膠和脂肪。不溶于水,這里作脫色劑,選用醫用級骨炭粉。
(二)制備方法
1、廢雜毛處理:將廢雜毛除去夾雜的泥土、紙屑、柴棍、鐵絲等雜物。用熱水(60-80℃)洗滌去掉毛脂,撈起曬干或烘干(80-90℃熱風)。
2、水解:稱取經過處理的廢雜毛300公斤,放入1500升搪瓷反應釜中,同時加入25-30%的工業鹽酸500公斤,開動攪拌器,通蒸汽加熱,保持溫度102-110℃,在此溫度下回流水解11-14小時。當水解完全時,停止回流立即趁熱過濾。濾液用泵打入中和罐中。此時過濾十分困難,應先用玻璃布抽濾除去黑腐質,再用兩層玻璃布抽濾一次。其濾餅還要用稀鹽酸沖洗2-3次。
&127; 3、中和:趁熱將上述過濾好的濾液進行中和,中和時保持濾液溫度在40-60℃,加入20-30%的氫氧化鈉溶液,邊加邊攪拌,不斷測試PH值,當 PH值達到4時,停止加堿液,改用醋酸鈉飽和水溶液繼續中和,直至PH值達到4.5-4.9時為止。攪拌30分鐘后,靜置10-12小時。&127;然后進行離心分離或抽濾 ,分出粗品。收集抽濾液,可以回收其中的氨基酸或制備化學醬油。
4、提純:將上述150公斤濾餅用化學純鹽酸20公斤和1500公斤水在搪瓷反應罐中重新溶解,控制溫度90-98℃,攪拌2-3小時,并加入糖用活性炭5-8公斤進行脫色,過濾后回收活性炭重新再生使用。然后用30%氫氧化鈉溶液中和濾液使值達到4.8-5.0。靜置后即可有大量灰白色胱氨酸析出。&127;然后過濾收集結晶。
5、精制:提純 后的精品還要進一步精制。取粗品10公斤,加入1-1.5摩爾/升的鹽酸50公斤(化學純)有大量灰白色胱氨酸析出控制溫度50-60℃,加入醫用骨炭粉0.5公斤(也可用糖用活性炭)進行脫色,需再進行脫色處理。
然后用10%的氨水在攪拌的條件下進行中和,直至PH值為4.8為止。&127;靜置5-6小時,即析出胱氨酸精品,再用蒸餾水洗至無氯離子,置于瓷盤中,放入烘箱干燥,溫度保持60±2℃。
(三)注意事項
1、水解終點檢查。取水解進行10小時后的反應液2毫升,置于10毫升試管中,加入10%的氫氧化鈉溶液2毫升,然后滴入2%硫酸銅溶液4-5滴,搖勻后,如果仍顯天藍色,即表示水解已完全。如果變色,即表示水解不完全需要延長水解時間。
2、不能用PH值試紙測定PH值,應采用PH計,否則L-胱氨酸不易結晶析出。
3、水解時要全回流。
4、脫色后的濾液應無色透明,否則要重新脫色。
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